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一、原理
是在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。
二、仪器
1.500mL全玻璃回流装置。
2.加热装置(电炉)。
3.25mL或50mL酸式滴定管，锥形瓶，移液管，容量瓶等。
三、试剂
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.试亚铁灵指示液
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）
4.硫酸硫酸银溶液
重铬酸钾标准法
四、测定步骤
硫酸亚铁铵标定：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
五、测定：
取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银，加热回流2h。
冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。
溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
六、计算
CODCr(O2，mg/L)=8×1000(V0-V1)•C/V
式中：C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L
V0--滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml
V1--滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml
V--水样的体积，ml
8 --氧（1/2O）摩尔质量，g/mol
七、注意事项
1.使用0.4g硫酸汞络合氯离子的*高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即*高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2.本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。
3.水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
4.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
5.CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
6.每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。
