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    PH计正确使用与维护

    2010-10-28 17:28:47  来源:

    一、正确使用与保养电极

    目前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下,以保持电极内氯化钾溶液的液压差。下面就把电极的使用与维护简单作一介绍:

    ⒈复合电极不用时,可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。

    ⒉使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。

    ⒊测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。

    ⒋清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。

    ⒌测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。

    ⒍电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。

    ⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。

    二、标准缓冲液的配制及其保存

    ⒈pH标准物质应保存在干燥的地方,如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。

    ⒉配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1级pH计测量,则可以用普通蒸馏水。

    ⒊配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释,以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器,除了应倒干净以外,还应用蒸馏水多次冲洗,然后将其倒入配制的pH标准溶液中,以保证配制的pH标准溶液准确无误。

    ⒋配制好的标准缓冲溶液一般可保存2—3个月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。

    ⒌碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其pH值。

    三、pH计的正确校准

    pH计因电计设计的不同而类型很多,其操作步骤各有不同,因而pH计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。在具体操作中,校准是pH计使用操作中的一重要步骤。表1的数据是精度为0.01级、经过计量检定合格的pH计在未校准时与校准后的测量值,从中可以看出校准的重要性。
    ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
    标准pH┄┄┄校准前误差(pH)┄┄┄校准后误差(pH)
    ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
    13.000┅┅┅ 00.0600┅┅┅┅ 00.0000
    12.000┅┅┅ 00.0450┅┅┅┅ 00.0005
    11.000┅┅┅ 00.0500┅┅┅┅ 00.0010
    10.000┅┅┅ 00.0300┅┅┅┅ 00.0000
    9.000 ┅┅┅ 00.0200┅┅┅┅ 00.0005
    8.000 ┅┅┅ 00.010┅┅┅┅ 00.0005
    7.000┅┅┅ 00.0015┅┅┅┅ 00.0000
    6.000┅┅┅ -00.0100┅┅┅┅ -00.0005
    5.000┅┅┅ -00.0105┅┅┅┅ 00.0005
    4.000┅┅┅ 00.0150┅┅┅┅ 00.0000
    3.000┅┅┅ -00.0300┅┅┅┅ 00.0000
    2.000┅┅┅ -00.0200┅┅┅┅ -00.0003
    1.000┅┅┅ -00.0350┅┅┅┅ -00.0001
    ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━

    尽管pH计种类很多,但其校准方法均采用两点校准法,即选择两种标准缓冲液:一种是pH7标准缓冲液,第二种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。先用pH7标准缓冲液对电计进行定位,再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性,则选用pH4标准缓冲液;如果待测溶液呈碱性,则选用pH9标准缓冲液。若是手动调节的pH计,应在两种标准缓冲液之间反复操作几次,直至不需再调节其零点和定位(斜率)旋钮,pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。则校准过程结束。此后,在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计,则不需反复调节,因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式0.01级pH计一般内存有三至五种标准缓冲液pH值,如科立龙公司的KL-016型pH计等。

    其次,在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下,标准缓冲溶液的pH值是不一样的。如表2所示:

    ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
    温度(℃)┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2
    ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
    10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33
    15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28
    20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23
    25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18
    30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14
    40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01
    50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02
    50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02

    ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━

    校准工作结束后,对使用频繁的pH计一般在48小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一,仪器则需要重新标定:

    ⑴溶液温度与定标温度有较大的差异时.
    ⑵电极在空气中暴露过久,如半小时以上时.
    ⑶定位或斜率调节器被误动;
    ⑷测量过酸(pH<2)或过碱(pH>12)的溶液后;
    ⑸换过电极后;
    ⑹当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间,且距7pH又较远时。


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