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滴定管的组装和校正
2013-12-23 14:49:49 来源:滴定管是滴定时准确测量溶液体积的量出式量器,它是具有准确刻度、内径均匀的细长玻璃管,滴定管有常量和微量之分,常量滴定管又分为酸式和碱式两种,酸式滴定管下端有玻璃旋塞开关,它用来盛放酸性溶液或氧化性溶液,不宜盛放碱性溶液,因为碱性溶液腐蚀玻璃,碱式滴定管下端链接橡皮管,管内有玻璃珠以控制溶液流出,橡皮管下端再连尖嘴玻璃,凡是能与橡皮管起反应的氧化性溶液,都不能盛在碱式滴定管中。
滴定管在使用之前,应仔细洗涤,方法是用自来水冲洗干净后,用少量铬酸洗液洗涤,装入洗液后,两手横持滴定管均匀转动,使管内壁都均匀的被洗液清洗,倒出洗液后,用自来水冲净残余洗液,再用蒸馏水冲洗三次,以内壁不挂水珠为洗净的标准。
将洗净的酸式滴定管放于台面上,取出旋塞,用滤纸将旋塞及旋塞槽内的水擦干,用手指蘸少许凡士林在旋塞的两侧涂上薄薄一层,在旋塞孔的两旁少涂一些,以免凡士林堵住塞孔,涂好凡士林的旋塞插入活塞槽内,并向同一方向转动活塞,直到活塞中油膜均匀透明,如发现转动不灵活或旋塞上出现纹路,表示凡士林涂得不够,若有凡士林从旋塞中挤出或旋塞孔被堵住,表示凡士林涂得太多。遇到这种情况,都必须把旋塞和旋塞槽擦干净后,重新涂上凡士林。涂好后,用乳胶圈套在活塞的末端,以防活塞脱落破损。然后再检查活塞是否漏水,碱式滴定管应选择合适的尖嘴、玻璃珠和乳胶管,组装后检查滴定管是否流水、液滴是否能够灵活控制,如不符合要求,则需重新装配。
在装入操作溶液时,应由储液瓶直接灌入,不得借用任何其他器皿,以免操作溶液的浓度改变或造成污染,为出去滴定管内残留的水膜,确保操作溶液的浓度不变,应用该溶液润洗滴定管2-3次,每次用量10ml,润洗滴定管时,先管好旋塞,倒入溶液,两手平端滴定管,即右手拿住滴定管上端无刻度部位,左手拿住旋塞无刻度部位,边转边向管口倾斜,使溶液流变全管,然后打开滴定管的旋塞,使润洗液由下端流出,润洗之后,随即装入溶液,用左手拇指、中指和食指自然后垂直的拿住滴定管无刻度部位,右手拿储液瓶,将溶液直接加入滴定管至*高标线以上,装满溶液的滴定管应检查滴定管尖嘴内有无气泡,如有必须排除,对于酸式滴定管,可用右手拿住滴定管无刻度部位使其倾斜30摄氏度,左手迅速打开旋塞,使溶液快速冲出,使气泡带走,对于碱式滴定管,可把乳胶管向上弯曲,出口上斜,挤捏玻璃珠右上方,使溶液从尖嘴快速冲出,即可排除气泡。
目前,我国生产的容量器皿的准确度可以满足一般分析工作者的要求,无需校准,但是,在要求较高的分析工作中则必须对所用的量器进行校准,对于滴定管常采用称量法校准,称量法是在称量容量仪器某一刻度内所容纳或放出的纯水质量的同时记录水温,由此时的温度查的水的密度,并将称得的水重新换算成该容器在20摄氏度时的容积。
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