如何选购气相色谱仪？_气相色谱仪

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如何选购气相色谱仪？

2013-10-27 20:49:26 来源：
1. 被分析样品情况：
⑴样品本身的组成和状态，是气态，液态，固态还是混合态，能直接用气相色谱仪分析吗?
⑵被测组分是热不稳定，易分解，还是易催化反应。时间，温度，压力等变化是否会引起被测组分的变化;
⑶样品中是否有烟尘，悬浮物，高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得，如何进行样品的预处理;
⑷样品来源容易吗?允许样品的消耗量，有利于选择进样方式;
⑸不需分析的组分及大致的浓度范围;
⑹每天需要分析样品的次数，两次分析的间隔时间;
1. 分析的目的如何?
⑴做定性分析：被分析组分已知或未知，有无标准物?
⑵定量分析：在那个范围—常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤ 10-9)
⑶定量精度和分析准确性，若是半定量要求就简单的多。
1. 购货单位的定位：
⑴科研院所——要求高;
⑵监测和分析中心——准确可靠;
⑶*线的现场分析用——重复再现;
4.同一种样品，从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法，从仪器的性能/价格比，操作特性，维修服务多方比较，列出选用气色谱仪分析的理由。
5.咨询寻找有无被分析样品的国标，行标，企标或国外有关参考资料，若有，在标准中会给出在一般场合下，应使用仪器的功能和技术要求。
6. 本工作单位的周围有无做同类样品的分析者，若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助;
7搜集各种类型的气相色谱仪(含附件)的样本和资料，给*终选型做基础准备工作;
8任务是长期?还是短期的?因任务不同决定投资多少，选用何种仪器?是否要作长期打算? 9现有条件如何?对于一件新的分析任务有许多单位，现有的仪器经适当改造，重新建立分析方法，完全可以胜任工作;若条件具备，没有理由再做大的投资购买新仪器设备;
10考虑到所选仪器设备的工作效率，运行成本，自身的人力(技术水平)，财力条件不易选择那些所谓高，精，尖的产品。总之以实用经济为主。
11.色谱数据处理装置是*终给出分析结果的必备设备，要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购，千万不能不考虑财力，而选择那些价格，功能过剩一类的色谱工作站。有些样品组分少，分离好，用几千元的记录仪，色谱数据处理机能完成的工作，何必花几万元买一台使用效率不高，操作费时的计算机进行数据处理呢?
12.使用场合和仪器安装地点：虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合，安装位置要求不严格，但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件：
⑴使用场合：温度，湿度，大气压力，震动，电磁干扰，有无腐蚀性气体，通风，杂光，水源，尘埃等可能对仪器工作的影响;
⑵仪器安装基座平稳抗震，面积大小，位置，维修是否方便;
⑶气源的供给方法，安装操作，纯度等能否满足要求。
选购气相色谱仪须知--(2)：气相色谱仪的适用范围和用途原则上讲，凡是分子质量不大，有一定挥发性，在汽化或柱温情况下不分解的物质，或分子量大，但可以通过各处理, 衍生为易挥发的化合物也可以进行气相色谱分析。具体到目前商品气相色谱仪来讲，一般GC适用于佛点低于350℃的分析组，高温GC可以分析组分的佛点不超过500℃。在仪器分析方法中，色谱分析可同时进行分离和检测分析的特点与其它仪器分析方法相比有独特的优点。由于它分离效率特别高，对于多组分的复杂混合物，同分异构体和旋光异构体以及痕量组分的样品分析几乎是不可缺少的分析手段。目前随着检测技术，样品处理技术，微电子技术的不断发展，GC检测限已从*初的10-2扩展到10-13级甚至某些分析可达10-15数量级。但是见于目前一般和气相色谱配套的商品常规检测器, 还不能根据被分析组分的构成给出特征信号，用常规GC做定性分析还受到一定限制，对于这类问题还需要采用多种仪器分析联用配合印证。目前用于在线联用的仪器分析方法主要有：GC/MS，GC/FIR，LC/MS，LC/NMR等。选购气相色谱仪须知-—(3)：气相色谱仪用户的粗略分类不同类型的GC用户,对于分析目的和要求存在着较大差别。因此，对于选购同类型仪器的功能，性能，操作特性等也有很大不同，作为新客户首先定位自己属于那个层次范畴。对于选购好仪器也是几个主要因素之一。我们把GC用户可大体分为三类： 1.国家设的科研院所和大专院校中的研究部门：主要用做生命科学环境科学新材料科学，法医科学，军事科学，航天科学，考古发掘研究，农林，地质海洋，药物动力功能和毒理学研究等的分析测试手段。 2.国家各部委，局，总公司，国民经济中的重点行业，大型企业设置的研究所，分析中心，检测中心，监测中心等:如典型的行业有：化学工业，石油工业，冶金工业，能源(核能，煤炭)工业，半导体工业，机械工业，制药工业，轻工业(食品，日用化工)，商业，建筑业等。 3.用于*线分析的客户如：工厂生产过程中的工艺控制和质量保证，进出口商品的质量监督，疾病诊断，卫生*，工业卫生调查和评价，公安侦破取证，军工装备有关监控(军事环境如：导弹发射现场，潜艇等空气质量监测)，生物制品分析，环境监测日常分析，资源开发现场分析(油田，天然气热值计算)，日常商品(化妆品，香料组成，玻璃，陶瓷，纸业等)质量监测，装修材料质量的监控，教学实验室等选购气相色谱仪须知—(4)：气相色谱仪的分类气相色谱仪可以依据⑴分离原理;⑵色谱柱的类型;⑶应用范围等多种方法分类。但从样品的来源(不同领域)和分析目的而论，深入了解仪器适用范围分类方法，对选购何类何种气相色谱仪更适用一些。以下我们比较详细介绍这种分类方法。一下列出了按应用目的不同气相色谱仪的分类，应给以指出的是有些种类的仪器可以有二类以上的应用范围和目的如：分析用 GC也可以配备一些小型纯物质的制备辅件作为制备GC用等。第1类：分析用包括在线分析(工业色谱)和离线分析两大类。离线分析又包括实验室用和野外(现场)用(便携式)两类：实验室用又分为多检测器及多功能，单检测器(简易)和专用三种。第2类：制备纯物质：分为定性用小型制备辅件和工业级制备用大型装置(仪器); 第3类：物质的物化常数测定：如：单一常数(比表面积)和多种常数(比表面积和孔径分类)等。一.离线气相色谱仪：离线分析用气相色谱仪一般指实验室或野外(现场)作为分析用的气相色谱仪。目前国内正在运行的几万台气相色谱仪中这类仪器占了90%以上。
由于被分析对象不同，分析目的不同使用场合也不同等，因此，对仪器的功能，性能指标，结构特点，价格等存在着较大差别。为满足不同分析的需要研制生产了不同类型，不同用途的上百种型号的气相色谱仪，为选购方便我们把它们分成：①多检测器多功能气相色谱仪;②单检测器或双检测通用气相色谱仪;品的分析专用气相色谱仪;④便携式气相色谱仪等四大类来介绍： 1.多检测器多功能型气相色谱仪：目前多检测器多功能型气相色谱仪仍是气相色谱仪生产使用的主流，这类仪器的特点主要有：①检测器多;②附(辅)件齐全;③设计周到;④灵活性大;⑤性能优良，可根据被分析样品的需要组合成不同分析流程的仪器，基本能满足不同分析对象的需求，特别适合*类或部分第二类用户的需要。从另一角度看，这类仪器的不足点主要有：①仪器结构复杂;②要求操作人员水平高;③用户自己维修困难;④运形成本高;⑤一般使用效率低;⑥造价偏贵。另外，需用户根据分析对象自己设立色谱分析方法。在选择这类仪器时，应注意以下几点： ⑴所配备的检测器是自己目前需要还是以后要用到的吗?⑵仪器平时能安装几个检测器，更换检测器相关气路方便否?⑶所配的附件(辅件)有那几种，都需要选购吗?用户自己能安装这些附件(辅件)吗?⑷气路系统能满足不同分析流程的需要吗?是否是真正意义上的全玻璃化系统?另外，特别是实现多路分析时，各类阀的安装是否方便与合理?⑸进样器的种类结构特点和同类仪器比较有那些优缺点。若选择不合适会对以后进样分析造成不良影响;⑹色谱柱箱的容积应尽量大一些;另外更换安装色谱柱是否方便;密封方法是否先进;⑺分析过程的自动化程度要足够高，(如能实现毛细管的自动化程序，反复老化过程);⑻仪器的综合技术指标不但能满足微量分析进而能满足痕量分析或超痕量分析要求;⑼操作界面应方便友好!以利于各种参数设置以减少误操作提高工作效率。 ⒉单检(双检)通用气相色谱仪：这类气相色谱仪和多功能多检测器气相色谱仪相比，它仅配备常用1~2种检测器，进样系统也仅配备1~2种，使用*高温度一般也不高于350℃。要想扩大这类仪器的功能常常需要再加一些附件或辅件并进行适当的改装。但是，由于设计制造是针对某一检测器和特别功能，所以反而容易作到合理。因此在某些特别功能，技术性能(如稳定性，信/噪比)和操作特性不亚于多检测器气相色谱仪。另外仪器结构相对简单，操作方便，维修可以自理，价格较低，工作效率高，利于普及。特别适合第二(三)类用户中，分析工作单一，技术力量比较薄弱的单位。 3.用于某项分析的专用气相色谱仪这类仪器实质上是在单(双)检测器通用气相色谱仪上配备一根合格的色谱柱，在出厂前由厂家帮助用户实验建立好一套针对某一项分析的方法。常称做交钥匙工程。可以作到只要有电源，仪器到货，安装后便可以进行实际样品的分析。当然厂家除收取仪器费用外，还要适当加收建立色谱分析方法的软件费用。但是，由于厂家专门生产制作这类仪器，从费用，时间，技术性能上对于客户还是非常合算的。例如：国内可批量供应的专用气相色谱仪有：⑴天然气;⑵液化石油气;⑶煤气;⑷炼厂气;⑸变压器油中气;⑹煤矿中空气品质;⑺空气用SF6成分分析;⑻大气的总烃(非甲烷)⑼微量水;⑽金属(合金)玻璃中的微量气体;(11)居住区大气中苯，甲苯，和二甲苯卫生检验标准方法检测;(12)室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定等。可以说，只要有国标，行标，企标或能提出具体分析要求，均能和国内制造厂商协商定做成专用气相色谱仪。 4现场用便携式气相色谱仪：便携式气相色谱仪一般只是专用型，它是针对不同分析任务设计生产的便携式仪器，在现场使用立即能取得分析结果。现场化学分析提供有用的信息，有利于迅速作出决策。有些分析任务，是无法在实验室内完成的，另外，由于现场采样灵活性强，减少了多次采样的需要，可以节省不少开支。目前，国外便携式气相色谱仪主要用于环保领域，法庭调查，工业卫生等，在化学武器应用现场分析也有不少应用实例。携式气相色谱仪和常规仪器相比主要区别是要有独立电源供电和便携式气源。由于现场使用，在仪器结构，可靠性上有较高的要求，因此，国外这类仪器的价格并不低，对同一种分析目的，国内研制生产此类仪器还有一定困难，单靠进口更难于普及。另人可喜的是中国科学院大连化学物理研究所，研制鉴定了“微型气相色谱仪”能胜任国外便携式仪器现场分析的某些工作。三.在线气相色谱仪：在线气相色谱仪又称流程气相色谱仪或工业气相色谱仪，它与其它用途的气相色谱仪相比要求自动化，计算机化程度更高，色谱柱的使用寿命要足够长，以保证仪器能长期连续运转(检修期大于6个月)，分析数据要准确，可靠和稳定不变。在线气相色谱仪主要一般由：⑴样品预处理装置;⑵主机分析器;⑶程序执行软件;⑷数据处理等四部分组成，在结构上它和实验室用气相色谱仪不同，一般把前两部分放在现场，仪器的控制和数据处理放在总仪表控制室。由于分析现场的条件和安全要求不同，分析器又多为防爆型。由于仪器分析监测控制各种功能不同要求不同，工业色谱又分开环和闭环两大类。四.物质的某些物化常数测定用气相色谱仪由于气相色谱仪特有的分离特点，因而在催化热力学和动力学方面有很多方面可以应用。用经典方法测定物质的物化常数，通常手续麻烦，时间较长，需要纯物质，而用气相色谱仪设备简单，操作方便，可同时测两种或多种物质相差极其微小的物化常数。如：分配系数，活度系数，溶解热，蒸汽废度,自由能,自由等.特别是固定物质的比表面积和孔径分布,已有多种型号的专用气相色谱仪供用户选择并有专著出版. 五.制备用气相色谱仪制备用色谱法是指利用色谱的高分离效率来分离纯化有机或无机化合物的方法。经色谱法制备的化合物纯度称为色谱纯,纯度一般都大于99.999%。制备的目的主要有: ⑴制备色谱纯的化合物作为化工和科研工作中所需要的高纯试剂和标准品; ⑵制备物质作为其它大型分析仪器进一步进行定性鉴定。根据制备目的的不同, 制备用气相色谱仪可分为大型工厂规模的制备色谱装置(年产量可达万吨以上)和小型作为多功能气相色谱仪附件的制备装置,制备量一般在几毫克到几克范围内。值得指出的是随着分析仪器技术的发展和某些大型分析仪器的灵敏度的提高,已没有必要通过样品制备后再进行定性分析，而是直接采用气相色谱仪和其他大型仪器 (质谱,光谱,核磁等)联用进行定性分析。如：GC/MS定性分析已进入普及阶段. 选购气相色谱仪须知-(5)：气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑-(1) 痕量分析一般是指纯物质或混合物中被测组分含量在10-6~10-9(体积比或重量比)的成分的定性和定量分析。随着社会的不断发展与进步，人类面临的几大课题(资源能源人口环境)的解决均与痕量分析技术密切相关。或者说，人们的日常生活越来越离不开痕量分析。近期接到有关分析仪器的采购单几乎都是解决痕量分析项目。痕量分析样品的特点①样品来源广泛;② 种类繁多;③ 组成复杂;④ 含量低;⑤ 性质状态各不相同。因此相对常量和微量分析难度大，对各方面要求都高的一项工作。虽说多种分析方法：如色谱法、质谱法、光谱法、电化学等都可以用于痕量分析，相比之下气相色谱法具有诸多优点(在大多数情况下)：⑴仪器价格较低，使用条件不苛刻，利于普及推广;⑵ 分离效率高，选择性大，有利于复杂多组分的分离检测;⑶灵敏度高，分析速度快，直接进样用量小;⑷与其他仪器联用能解决更复杂的分析难题。色谱法已经是目前痕量分析中使用方法与仪器中数量*大，面*广的方法。当然，要完成一项痕量分析任务，除首先购置一台性能优良的GC外，还涉及样品采集，予处理，分析方法建立(色谱柱的选择，分析条件的优化等。)，标准样品的制备，数据处理等环节。本文就气相色谱法做痕量分析在选购GC仪器时应考虑的几个方面，加以概括介绍供大家参考。若有更具体的技术问题请在本网站“专家咨询”栏目中交流。一. 痕量分析的目的与要求由于痕量分析的目的与要求不同，对GC选购的品种，性能，耗时等存在着很大差别。以下我们把分析目的与要求不同大体分成三种情况，并讨论不同情况选购气相色谱仪时的不同的考虑： ⑴：分析目的是已知的痕量组分的定量分析：在这种情况下，被分析的物质的痕量组分和色谱分析方法是已知的(有标准分析方法，或已知有人已经做过相同物质的分析)，我们可以根据分析方法中对仪器性能，乃至于仪器型号做参考直接选购。余下的问题是用户对色谱柱分离，控制操作条件等进行优化选择。如①选择合适的仪器条件满足信/噪比和分离要求;②配制标样;③设置合理的数据参数;④正确的进行定量校正;⑤编制需要的分析报告(形式和内容)等，以确保达到分析准确和精度要求。另外，为了满足不同物质痕量分析或各类标准要求，各GC制造厂专门研制开发了专用气相色谱仪，例如：①天然、液化气、煤气、炼厂气等专用气相色谱仪;②变压器油中溶解气分析专用气相色谱仪;③液氧中痕量C2H2分析的专用气相色谱仪;④高纯度永久气体中杂质分析专用气相色谱仪等等。这些专用仪器一般均包括：①样品采集、予处理程序和进样方法;②仪器硬件、系统的成套及自诊断和测试方法;③*佳色谱柱分离及实验条件的优化;④定性定量方法选择及标准分析的报告等。用户可直接选购。 ⑵
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